Allgemeine Arbeitsweise:

Zu einer Lösung von 171 mg (1 mmol) Kupfer(II)chlorid-Dihydrat und 230 mg
(1 mmol) Ketipinsäurediethylester 43b in 100 ml methanolischer 0.1 M NaBF₄-Lösung wird solange tropfenweise 2 N Natronlauge zugegeben, bis keine Trübung mehr auftritt. Zur vollständigen Ausfällung setzt man 200 ml Wasser zu und stellt für 2 h auf Eis. Der Niederschlag wird abfiltriert, im Ölpumpenvakuum getrocknet und aus den angegebenen Lösungsmitteln umkristallisiert.

{[NA(CU₃(C₁₀H₁₂O₆)₃ BF₄)]·3HOME}

Ausb. 265 mg (74%), grünes Pulver, Schmp. 230 °C (Zers.).

IR (l, CHBr₃): = 3596 (OH), 2985 (CH), 1605 (C=O), 1546 cm^-1 (C=C).

MS (FAB, m-NBA): m/z (%) = 898 (100) [Na(Cu₃L₃)]⁺.

C₃₃H₄₆O₂₁BF₄NaCu₃ (1079.14) C 36.73 H 4.30

C 36.23 H 4.12

Kristallisation aus wasserhaltigem THF/Diethylether liefert dunkelgrüne Kristalle der Zusammensetzung {[Na (Cu₃(C₁₀H₁₂O₆)₃BF₄)]·THF·H₂O}₂ 58.

Kristallisation aus wasserfreiem THF/Diethylether liefert dunkelgrüne Kristalle der Zusammensetzung {[Na (Cu₃(C₁₀H₁₂O₆)₃BF₄)]₃·2THF} 59.